摘 要:304不锈钢和铁素体不锈钢的耐腐蚀性能较好,导致材料的晶粒度评级比较困难。将高 锰酸钾硫酸溶液作为腐蚀剂,水浴加热后对304不锈钢进行腐蚀,可获得清晰、完整的奥氏体晶粒, 且不显示晶粒内孪晶界;采用放置约3a的王水作为腐蚀剂对铁素体不锈钢进行腐蚀,可获得清晰 的晶粒形貌,实现其晶粒度级别的准确评定。
关键词:304不锈钢;铁素体不锈钢;晶粒度;腐蚀方法
中图分类号:TB31;TG115.21 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2023)03-0016-03
304不锈钢具有良好的耐腐蚀性、耐热性、热加 工性和可焊性,且无热处理硬化现象,广泛应用于医 疗器具、建材、化学、食品工业等领域[1-3]。铁素体不 锈钢具有导热系数大、热膨胀系数小、抗氧化性好、 耐应力腐蚀性能良好等优点,多用于制造耐大气、水 蒸气、氧化性酸腐蚀的零部件[4-5]。金属材料的力学 性能与其晶粒大小密切相关,因此需要准确测量材 料的晶粒尺寸。304不锈钢和铁素体不锈钢的耐腐 蚀性能较好,导致材料的晶粒显示不全,晶粒度评级 较难。
采用王水、FeCl3 等多种腐蚀剂对304不锈钢 材料进行腐蚀,获得的奥氏体组织不能全部清晰显 示,晶粒度评级存在很大困难,且奥氏体晶粒内的孪 晶对晶粒度评级造成干扰,从而进一步影响晶粒度 评级的准确性。为解决304不锈钢和铁素体不锈钢 晶粒显示困难的问题,笔者找到了合适的腐蚀剂和 腐蚀方法,获得了304不锈钢和铁素体不锈钢材料 清晰、完整的微观组织形貌,保证了晶粒度评级的准 确性。
1 试验材料及制备方法
对选取的304不锈钢进行化学成分分析,结果 如表1所示。
在该304不锈钢上取3个尺寸为1.5mm×1.5mm×10mm(长×宽×高)的试样。将所取试 样在砂轮机上进行倒角预处理,然后将试样的待观 察面依次在200,600,800,1000目的水砂纸上进行 机械研磨。研磨结束后,用抛光机对试样进行抛光, 抛光至待观察面在显微镜下看不到划痕,呈干净、明 亮的镜面。
参考304不锈钢的试样制备方法,制备铁素体 不锈钢试样,抛光后待用。
2 试验方法及结果
2.1 304不锈钢的传统腐蚀方法
304不锈钢晶粒显示的常用方法为化学腐蚀 法,常用腐蚀液有王水、FeCl3 溶液和 CuSO4 溶液 等。将抛光后的3个304不锈钢试样分别用王水、 FeCl3 溶液和 CuSO4 溶液进行腐蚀,腐蚀方法为: 将3种腐蚀液分别倒入培养皿中,将试样待观察面 放入腐蚀液中;腐蚀时间约10~20s,试样待观察面 的镜面消失;然后依次用水和乙醇冲洗试样,用吹风 机吹干,在光学显微镜下观察试样,结果如图1所 示。从下图1可以看出,3个试样奥氏体晶界显示 不均匀,有深有浅,且附着有大量黑色点状或块状腐 蚀产物,组织显示效果非常不理想。在晶界不完整、 大量腐蚀产物及孪晶等因素的影响下,晶粒度评级 结果误差很大,不能获得准确的晶粒度等级。
2.2 304不锈钢的新腐蚀方法
奥氏体晶粒晶界和晶内孪晶的形成机理和能量 差均不同,因此配制对孪晶有抑制作用、对晶界敏感 的腐 蚀 液 非 常 重 要。新 配 制 的 腐 蚀 液 为 1.8g KMnO4+8mLH2SO4+100mLH2O的高锰酸钾硫 酸溶液。具体的配制和腐蚀方法为:在烧杯中加入 100mL超纯水,将玻璃棒插入超纯水中,将硫酸沿着 玻璃棒缓慢加入,并搅拌散热,最后加入高锰酸钾,并 搅拌至全部溶解;将盛放腐蚀液的烧杯置于水浴锅 中,加热至90℃;待水浴锅温度稳定3min后,将3 个试样轻放至盛有腐蚀液的烧杯中,试样待观察面朝 上,腐蚀时间为3~7min;腐蚀结束后,依次用水和乙 醇冲洗试样,试样表面的黑紫色附着物可以采用抛光 的方法去除,抛光机的转速为200~300r/min;将试 样清洗、吹干,最后用光学显微镜进行观察,结果如图 2所示。由图2可知,3个试样的奥氏体晶粒晶界清 晰,晶内孪晶界并未显现,整个试样的腐蚀面组织均 匀,腐蚀效果良好。说明采用新方法腐蚀304不锈 钢,可有效、清晰地显示材料的奥氏体晶界。
按照 GB/T6394—2017《金属平均晶粒度测定 方法》中截点法的相关规定,分别对3个试样的晶粒 度进行评级,结果分别为7.24,7.14,7.29级,相对误 差分别为3.26%,4.23%,3.78%,3组测试结果的相 对误差均不大于10%,即3组测试结果视为有效。
2.3 铁素体不锈钢的新腐蚀方法
铁素体不锈钢的 Cr元素含量较高,因此其耐 腐蚀性能较好。选用放置期约为3a的王水作为 腐蚀剂,腐蚀时间约为5min,腐蚀效果最好,此时 铁素体不锈钢的晶界清晰,可完全显示其晶粒形 貌(见图3)。
3 结论
采用高锰酸钾硫酸溶液作为腐蚀剂,水浴加热 至90℃后对304不锈钢进行腐蚀,可获得清晰、完 整的奥氏体晶粒,且不显示晶粒内孪晶界。该方法 排除了晶粒内孪晶的影响,可用来准确评定304不 锈钢的晶粒度等级。采用放置期约为3a的王水作 为腐蚀剂,对铁素体不锈钢进行腐蚀,可获得晶界清 晰的晶粒形貌,实现其晶粒度等级的准确评定,满足 GB/T6394—2017的要求。
参考文献:
[1] 曹龙韬,龚兰芳,陈智江.304奥氏体不锈钢管焊接接 头开裂原因[J].理化检验(物理分册),2021,57(5): 76-79.
[2] 何朋非,李登科,周梦保.SUS304不锈钢三通裂纹产 生原因分析[J].理化检验(物理分册),2018,54(1): 71-73.
[3] 谢春玉,黄子东,陈丽玲,等.使用电化学动电位再活 化法研究热处理工艺对304不锈钢晶间腐蚀敏感性 的影响[J].理化检验(物理分册),2017,53(5):303- 308.
[4] 南海.TiN夹杂物对超纯铁素体不锈钢点蚀的影响 [J].腐蚀与防护,2021,42(9):22-27.
[5] 赵庆宇,秦坤,万焱.激光焊接1Cr17铁素体不锈钢温 度场数值模拟[J].宽厚板,2021,27(3):37-40.
