摘 要:对核电用304L不锈钢包壳进行慢应变速率拉伸试验,用扫描电子显微镜对试样的断口 进行观察。结果表明:核电用304L不锈钢包壳的应力腐蚀开裂敏感性系数接近1,在高温氮气和 高温、高压水中测试后,试样断口的宏观形貌基本一致,呈韧性断裂特征;核电用304L不锈钢包壳 在高温、高压水中的应力腐蚀敏感性较低。
关键词:核电;慢应变速率拉伸试验;304L不锈钢;包壳;应力腐蚀
中图分类号:TB31;TG115.5 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2023)06-0025-04
不锈钢具有良好的力学性能和耐腐蚀性能[1], 被广泛应用于核工业[2]、海洋工业[3]、石油工业[4]等 领域中。不锈钢在核反应堆的高温、高压、高辐射等 环境下,会出现应力腐蚀开裂等问题,导致核电事 故。据统计,材料应力腐蚀开裂导致的核电设备和 结构发生失效占整个核电设备失效比例的50%。 对于核电用不锈钢材料的应力腐蚀性能,有关学者 从材料、力学等方面对其进行了大量研究[5-8],但研 究对象均为核电大型结构件。核燃料相关组件(控 制棒组件、一次中子源组件、二次中子源组件、可燃 毒物组件)通常选用小直径薄壁不锈钢管为包壳材 料,对小直径薄壁不锈钢管应力腐蚀性能测试的相 关研究较少。为了解相关组件的不锈钢包壳在堆芯 中的耐腐蚀性能,有必要对其应力腐蚀性能进行测 试,笔者采用慢应变速率拉伸试验对其进行应力腐 蚀性能研究[9]。
1 试验材料与方法
1.1 试验材料
试验材料为 304L 不锈钢,其铸锭由真空感 应+真空自耗双联工艺熔炼而成,包壳的化学成分 分析结果如表1所示。包壳的制作工艺为:棒材穿 孔→多道次冷轧→退火处理→成品冷拉拔→外表面 抛光→内、外表面酸洗处理等,为获得所需的力学性 能,在最终固溶退火后,采用冷拉拔工艺使管材的横 截面积减少约10%。成品包壳的尺寸(外径×内 径)为9.70mm×8.75mm。图1为成品包壳的横 截面显微组织形貌,由图1可知,其为典型的奥氏体 组织,晶粒尺寸(直径)约为40~50μm,并含有大量 的退火孪晶,局部有变形滑移带,包壳的内表面、外 表面、中间区域的显微组织基本一致,不存在冷拉拔 工艺选择不当造成的内、外表面组织不均匀现象。
1.2 试样制备
在成品包壳中截取试样,参照GB/T15970.4— 2000《金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验 第4部分: 单轴加载拉伸试样的制备和应用》设计试样,沿包壳 轴向剖开,制备成如图2所示的试样。为消除加工 给试样带来的应力集中,采用砂纸和抛光剂对所有 切割面进行打磨和抛光。
1.3 试验方法
参照 GB/T15970.7—2017 《金属和合金的腐 蚀 应力腐蚀试验 第7部分:慢应变速率试验》对包 壳进行慢应变速率拉伸试验。将试样置于动态高压 釜中,试验介质为电阻率大于18MΩ·cm、氧元素体 积分数小于107 的纯水;试验温度为(315±2)℃、 试验压力为15.5MPa;参考 GB/T15970.7—2017, 选择5×10-7s-1 的应变速率进行拉伸试验[10],直 至试样断裂。取3组试样进行测试,根据 GB/T 15970.7—2017,以式(1)计算材料的应力腐蚀开裂 敏感性系数n,n 的实际计算数值小于1或者与1 相差越大,则代表材料在高温氮气和高温、高压水中 的断后伸长率差异越大,对应包壳的慢应变速率拉 伸试验敏感性越大。
式中:A0 为试样在高温氮气中慢应变速率拉伸试验 后的断后伸长率;A 为试样在高温、高压水中慢应 变速率拉伸试验后的断后伸长率。
2 试验结果与分析
2.1 慢应变速率拉伸试验敏感性测试结果
图3为包壳应力腐蚀后的应力-应变曲线,这 两种介质中的应力-应变曲线为典型不锈钢材料的 拉伸应力-应变曲线,具有明显的弹性变形区和塑 性变形区,并且没有明显的屈服阶段,试样在产生 塑性变形和颈缩后发生断裂。表2为包壳在高温 氮气和高温、高压水中的3组试样的慢应变速率 拉伸试验结果。从表2可以得出:包壳在高温、高 压水中的屈服强度和抗拉强度比在高温氮气中 大,断后伸长率基本一致;包壳的n值接近1,证明 其敏感性不高。
2.2 断口分析
2.2.1 宏观观察
图4为包壳在高温氮气和高温、高压水中的 慢应变速率拉伸试验后试样的宏观形貌,由图4 可知:在高温氮气和高温、高压水中试验后的试样 断口均与主应力方向近似呈45°,呈明显的剪切断 裂特征。在高温氮气中试验后的试样表面仍具有 一定的金属光泽,在高温、高压水中试验后的试样 表面呈暗黑状态,在高温、高压水中发生了一定程 度的氧化反应。
2.2.2 扫描电子显微镜(SEM)分析
对试验后的试样进行SEM 分析,分析位置如 图5所示,在两种试样上选取的典型位置分别为:左 侧外表面 、左侧内表面、中间外表面、中间内表面。
在高温氮气中试验后的试样断口SEM 形貌如图6 所示,在高温、高压水中试验后的试样断口SEM 形 貌如图7所示。
由图6a),6b)可知,内表面和外表面均出现颈 缩变形区,主要呈波浪状的剪切滑移特征,局部贯穿 到韧窝,没有解理或沿晶等脆性断裂特征,呈典型的 韧性断裂特征。由图6c),6d)可知,内表面和外表 面也主要呈波浪状的剪切滑移特征,局部可观察到 韧窝,没有解理或沿晶等脆性断裂特征。
由图7a),7b)可知,外表面位置主要为波浪状 剪切变形条纹,表面氧化现象严重,局部呈解理断裂 特征,如图7a)中的箭头位置所示,内表面主要为波 浪状的剪切滑移变形条纹,局部可见小韧窝。由图7c),7d)可知,外表面主要为波浪状剪切变形条纹, 表面氧化现象严重,局部呈解理断裂特征,如图7c) 中的箭头位置所示,内表面也主要为波浪状的剪切 滑移变形条纹,局部可见小韧窝。
对比高温氮气和高温、高压水中的试样可知:在 两种介质中,无论是内表面还是外表面,均主要呈韧 性断裂特征,仅高温、高压水中试验后的试样外表面 局部区域出现解理断裂特征,但该区域所占面积较 小。表明核电用304L不锈钢包壳在纯水环境中的 应力腐蚀开裂敏感性相对较低,这与根据断后伸长 率计算的应力腐蚀开裂敏感性系数的结果一致。
3 结论
(1)核电用304L不锈钢包壳的应力腐蚀敏感 性系数接近1,证明其应力腐蚀敏感性不高。
(2)慢应变速率拉伸试样断口主要呈韧性断裂特 征,仅高温、高压水中的试样外表面局部区域出现小的 解理断裂特征。核电用304L不锈钢包壳在高温、高压 纯水环境中的应力腐蚀开裂敏感性相对较低。
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