铝合金具有导热性高、成型性好等特点,已广泛应用于汽车、飞机、航天、舰船等领域的轻量化关键部件[1],但氢易进入铝合金基体,与位错、晶界以及二次颗粒等反应,导致机械性能降低[2],因此需严格监控氢含量。目前,国内主要采用脉冲惰气熔融法（以下简称脉冲法）测定铝及铝合金中氢的含量[3],但是测试过程中却存在“二次氢”现象,即再次测试分析过的样品时仍旧有明显数量氢释放[4]。国内借助高频感应加热惰气熔融（以下简称高频法）分析脉冲法加热过的样品[5],氢分析结果几乎归零,高频法未涉及脉冲法使用的石墨坩埚,因此认定“二次氢”是石墨坩埚释放氢引起的干扰,不影响实际测试结果；而文献[6]报道俄罗斯学者则借助真空感应加热法（以下简称真空法）分析高频法测试过的样品,仍旧有明显的氢释放,认为高频法加热时间只有数分钟,远不及真空法的40 min,加热时间过短,不足以保证铝中氢完全释放,并建立了详细的氢释放理论模型。

针对上述不同观点,本工作采用脉冲法以及热脱附法进行初步比对。热脱附法[2,7-11]采用石英管加热,不涉及石墨坩埚,慢速升温加热样品,加热时间长达数小时,可兼顾上述不同观点的核心要素,同时该方法可提供不同温度下氢的释放信息,借助微观测试手段,可对氢的存在位置进行判断,从而有针对性地改善工艺[2,10-12]。本工作汇总了国内及俄罗斯测试文献的相关数据[4-6],对两种不同观点进行了详细探讨；采用脉冲法对AlSi样品进行分析,然后采用热脱附法对脉冲法测试过的样品以及脉冲法参与定值的铝中氢标准物质GBW(E)020030、GBW(E)020030a、GBW(E)020031a进行测试,并根据测试数据对上述相关观点进行了进一步分析,鉴于文献[6]的观点颠覆了“氢极易解吸、扩散以及逸出”的传统观点,还对铝中氢的结合能以及扩散系数进行了汇总,以供借鉴；考虑到热脱附法在日本应用较为成熟,而国内报道较少的现状,对其应用进行了简要介绍,并对灵敏度问题进行了初步探讨。

1. 试验部分

1.1 仪器与试剂

LECO RHEN602型氢分析仪,包括脉冲加热炉、分子筛以及热导检测器等；JSL JTF-20A型氢分析仪,包括电阻加热炉、自动采样系统、气相分离系统以及热导检测器等；CA6140A型普通车床,C6132型普通车床；RHEN602型专用石墨坩埚（外径 20.8 mm,内径 13 mm）。

铝中氢标准物质GBW(E)020030[认定值（0.19±0.04） μg·g−1,7B04,Al-Zn-Mg-Cu]、GBW(E)020030a[认定值（0.24±0.06） μg·g−1,7B04,Al-Zn-Mg-Cu]、GBW(E)020031a[认定值（0.25±0.05） μg·g−1,2D70,Al-Zn-Mg-Fe-Ni）；丙酮为分析纯。

1.2 试验方法

脉冲法测试：采用CA6140A型普通车床精细加工AlSi合金样品,加工好的样品直接上机分析,加工剩余试料以及部分脉冲分析后的球状样品快递至热脱附分析实验室。

热脱附法测试：采用C6132型普通车床精细加工GBW(E)020030、GBW(E)020030a、GBW(E) 020031a以及AlSi合金样品,加工好的样品直接上机分析；而脉冲加热过的球状样品,置于丙酮中清洗,晾干后上机测试（加热温度 25~600 ℃,升温速率 100 ℃·h−1）。

2. 结果与讨论

2.1 文献测试结果对比

将文献[4-6]的测试数据进行汇总,测试样品涵盖实际样品及标准物质,方法涉及脉冲法、高频法（石墨坩埚、石英坩埚）以及真空法等,具体信息详见表1。其中,“*”表示测试数据采用的单位为n·cm3·（100 g）−1,是俄罗斯文献的单位,尚无法明确该单位的准确含义。