菱镁矿是一种碳酸镁矿物，它是镁的主要来源。主要用于耐火材料、建材原料、化工原料和提炼金属镁和镁化合物等。炼钢过程中作为熔渣起到脱碳、磷、硫，去除氧化物和非金属夹杂等积极的作用[1]。
菱镁矿主要成分为碳酸镁，其纯度和质量控制离不开对SiO2、CaO、MgO等各组分的分析测定。目前菱镁矿中常见组分的定量分析通常采用滴定法和比色法，但这些方法操作程序繁杂，分析周期长，分析误差也较大，为生产带来不便。X射线荧光光谱法是元素分析方法中最为有效的方法之一。可以测定原子序数5以上的所有元素，并可以同时检测，是一种快速、精密度高的分析方法，广泛用于金属、合金、矿物、环境保护、外空探索等各个领域[2]。本方法通过熔融制样、烧损量校正、基体效应校正等实验，采用熔剂大比例稀释，消除了样品粒度、密度和成分不均匀性等的影响，确定了熔融制样，X射线荧光光谱法分析菱镁矿中成分的可行性。通过方法的精密度和准确度实验，证明所得分析结果可以满足菱镁矿中常见组分快速分析的要求，更好地服务于生产。
1. 实验部分
1.1 主要仪器和器皿
X射线荧光光谱仪；高频熔样机；铂黄坩埚：质量分数Pt 95%，Au 5%；锅体大小满足高频熔样机要求，锅底直径大小满足X射线荧光光谱仪要求；电子天平：感量0.1 mg；马弗炉；瓷坩埚容积：30 mL。
1.2 主要试剂
分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水；无水四硼酸锂；溴化锂溶液300 g/L。
1.3 实验方法
1）称取1.0000 g试样，精确至0.0001 g。将试样置于瓷坩埚中，放于1050±50 °C的马弗炉中灼烧60 min，取出瓷坩埚，冷却至室温，称量灰分的质量。
2）称取灼烧后的灰分0.4000±0.0002 g，置于一个已称取5.0000±0.0002 g无水四硼酸锂的瓷锅中，搅拌均匀。然后倒入铂黄坩埚中，加入适量的溴化锂溶液，放入高频熔样机中。
3）设置熔样模式：加热时间240 s，加热温度1100 °C，熔融时间360 s，熔融温度1100 °C，自冷时间70 s，风冷时间300 s。必须保证试样熔融均匀完全，样片完整无裂纹。
4）选择设置的模式，开始熔样，熔样完毕，取下，冷却完全。
5）分析试样前先分析标样，检查曲线是否漂移，标样结果与标准值比较在允差范围之内对样品进行分析；标样结果与标准值比较超出允差范围需对工作曲线进行校正，校正后再分析标样。分析结束后记录结果。
1.4 工作曲线的绘制
选择菱镁石成分含量有一定梯度的标样，按上述实验方法操作，在X射线荧光光谱仪上选择合适的条件进行分析，绘制菱镁矿工作曲线。
1.5 结果计算
按下式计算二氧化硅、氧化钙和氧化镁质量分数：
2. 结果与讨论
2.1 制样方法
X射线荧光光谱法的制样通常有熔融和压片两种方法，二者的优缺点见表1。根据二者特点，结合实际生产需要，本方法选择熔融法制备样品。
2.2 熔剂的选择
为使试样和熔剂在高温熔融时能较好地形成共融体玻璃样片，通常选用Li2B4O7，Li2B4O7+LiBO2或H3BO3+Li2CO3混合熔剂体系。本实验采用不同体系按实验方法熔片分别进行了实验，实验结果及现象如表2。根据实验结果本方法选择Li2B4O7熔剂体系熔样。
